G51pro 氣相色譜儀操作教學(xué)視頻：

                 儀器配置：SPL+FID

本節(jié)主要以G51Pro氣相色譜儀為例，來學(xué)習(xí)毛細(xì)柱進(jìn)樣口SPL+FID檢測器的實(shí)用操作，搭配的分流/不分流進(jìn)樣口，分流控制穩(wěn)定精確，峰形相對尖銳，主峰不拖尾。FID檢測器采樣寬量程結(jié)構(gòu)，具有更小的柱后體積，減小峰寬增加了峰高度，擁有良好的檢出限和較寬的線性范圍。配置309系列網(wǎng)絡(luò)版反控工作站，操作界面簡單易學(xué)。

試驗(yàn)儀器和材料：

1、 G51Pro氣相色譜儀（SPL+FID）

2、 3095網(wǎng)絡(luò)版數(shù)據(jù)處理工作站

3、 氣相毛細(xì)柱規(guī)格30m*0.32mm*0.5um

4、 40L鋼瓶氮?dú)猓ㄝd氣N2）

5、 氫氣發(fā)生器XGH-300

6、 低噪音空氣泵XGA-2000

FID測試圖譜實(shí)列：

圖1：FID測試標(biāo)樣溶劑峰接近100萬Pa沒有封頂

圖2：FID測試標(biāo)樣溶劑峰和正十六烷譜圖

可見溶劑峰不拖尾，十六烷峰形對稱尖銳

操作步驟：

1、連接氣源

先把載氣氮?dú)?，燃燒氣氫氣，助燃?xì)饪諝獍瓷V儀后面氣體接口標(biāo)識(shí)連接起來。

具體連接方法可以參考《氣相色譜儀安裝維護(hù)-外氣路連接》

2、安裝氣相毛細(xì)柱進(jìn)樣口端

先安裝進(jìn)樣口，新柱子需要恒溫老化2小時(shí)以后才可連接檢測器端。

毛細(xì)柱的安裝方法參見《氣相色譜儀安裝維護(hù)-氣相毛細(xì)柱的安裝》

3、打開氣源

氮?dú)鉁p壓閥調(diào)節(jié)至0.4-0.6Mpa之間，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)，讓發(fā)生器開始工作。

4、檢查毛細(xì)柱出口載氣流出是否正常：

調(diào)節(jié)載氣流量調(diào)節(jié)閥A（或B）到4-5圈之間，調(diào)節(jié)背壓閥使載氣壓力（柱前壓）顯示為0.04-0.08Mpa之間。

把毛細(xì)柱出口放在裝有甲醇或乙醇的樣品瓶中，有氣泡不斷的連續(xù)冒出即可進(jìn)行下一步。

5、按色譜儀后面標(biāo)識(shí)連接電源線，數(shù)據(jù)傳輸網(wǎng)線。

6、在電腦上安裝工作站軟件程序，插好軟件許可密碼狗，并且打開工作站。

具體方法參見《氣相色譜儀工作站-使用說明》。

7、打開色譜儀電源開關(guān)，打開工作站聯(lián)機(jī)，恒溫老化柱子2個(gè)小時(shí)，然后連接檢測器端。

老化方法參見《氣相色譜儀安裝維護(hù)-氣相毛細(xì)柱的活化》。

8、設(shè)定色譜儀各加熱區(qū)溫度參數(shù)：

進(jìn)樣口：230℃  柱溫：160℃   FID:250℃

9、毛細(xì)柱的流量和分流比的調(diào)節(jié)：

9.1載氣總流量的調(diào)節(jié)：

沒有測量條件的可以參考說明書后面的流量曲線表。

9.1.1調(diào)節(jié)“載氣流量調(diào)節(jié)A（B）" 到4.8圈（輸出流量為 43.6ml/min） ;參考流量曲線表或使用流量計(jì)測量。

9.1.2此流量為總流量，總流量=柱流量+分流流量+吹掃流量。

9.2分流比的調(diào)節(jié)

9.2.1調(diào)節(jié)“毛細(xì)管分流A（B）"（無刻度旋鈕），使載氣壓力A(B)壓力表指示為0.075Mpa；然后調(diào)節(jié)“隔膜吹掃A(B)"，一般吹掃出口為3到5min/min，調(diào)節(jié)到4.4圈,確定好吹掃流量；然后再測定分流流量，此時(shí)分流流量約為38ml/min。

9.2.2點(diǎn)擊“開始控溫"開始加熱，等到柱箱溫度達(dá)到設(shè)定的初溫且穩(wěn)定后，重新校正以上（9.2.1）壓力和流量。

9.2.3微調(diào)節(jié)“毛細(xì)管分流A（B）"(無刻度旋鈕)到達(dá)38ml/min或者是壓力指針指示0.075Mpa，調(diào)節(jié)完分流后再次調(diào)節(jié)“隔膜吹掃A(B)"進(jìn)行微調(diào)節(jié)到3.5ml/min。然后需再次測定分流出口流量，如有偏差需再次調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)完分流后再次調(diào)節(jié)吹掃流量到目標(biāo)流量為止。

9.2.4手動(dòng)氣路調(diào)節(jié)的機(jī)型，毛細(xì)柱的流量和分流比需要反復(fù)2-3次，才能調(diào)試準(zhǔn)確的壓力和流量。

色譜柱推薦流量下表

10、檢測器氣體的流量調(diào)節(jié)：

調(diào)節(jié)氫氣針形閥輸出流量為40ml/min(刻度)，空氣針形閥輸出流量為400ml/min（刻度），尾吹氣氮?dú)忉樞伍y流量25ml/min（刻度）

參考流量曲線表或使用皂沫流量計(jì)測量。

11、FID點(diǎn)火：

11.1一般情況下FID檢測器溫度在150℃以上即可以進(jìn)行點(diǎn)火操作。

11.2設(shè)置FID點(diǎn)火閥值，正常情況下大于1pa即可。我們可以選擇設(shè)置2pa。

11.3調(diào)節(jié)完流量，我們在色譜儀屏幕上或工作站檢測器設(shè)置界面里點(diǎn)擊“點(diǎn)火"，此時(shí)工作站基線會(huì)波動(dòng)，然后下來，接近基線時(shí)慢慢漂移下來是為正常，如果波動(dòng)后立馬回到初始基線位置，是為點(diǎn)火失敗。

11.4點(diǎn)火成功，基流電信號(hào)水平至少大于2pa，一般基流電平正常時(shí)為5-20pa（視載氣純度）。

11.5確定是否點(diǎn)火成功還可以用玻璃片或金屬的工具放到FID出氣口上觀察有無水蒸氣,有則是點(diǎn)火成功，反之是點(diǎn)火失敗，需要重新操作。

11.6 如果是程序反復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火動(dòng)作，檢查閾值是否設(shè)低了，或者是點(diǎn)火未成功（有時(shí)候環(huán)境溫度低，可能是假火）。

12、進(jìn)樣：

12.1待基線平滑無波動(dòng)，準(zhǔn)備也亮起時(shí)，就可以進(jìn)樣品做分析了。

12.2用微量注射器抽取1ul樣品，然后扎入到進(jìn)樣口快速打入汽化室，稍微停頓后立即拔出進(jìn)樣針，立即點(diǎn)擊顯示屏上的“開始分析"，啟動(dòng)工作站以后可在實(shí)時(shí)界面上觀察出峰情況。

12.3組分峰都出完以后，自動(dòng)結(jié)束，并且自動(dòng)保存到相應(yīng)的目錄中。（具體操作見《色譜工作站的使用操作》。

13、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和應(yīng)用：

13.1、打開工作站右上角“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表"；在編輯組分表界面中點(diǎn)擊“文件"再選擇“打開標(biāo)樣"；在點(diǎn)擊“添加所有峰"，下方會(huì)生成一個(gè)表格，在表格第一列添加組分名稱，在表格最后一列添加組分濃度 ；點(diǎn)擊“取校正因子"。點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和響應(yīng)類型：高度；最后點(diǎn)擊“文件"保存即可。

13.2、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用：實(shí)時(shí)采集界面中，點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"變?yōu)椤胺椒ㄔO(shè)置"；在“定量結(jié)果結(jié)算"點(diǎn)擊“打開"找到標(biāo)準(zhǔn)曲線選中后調(diào)入，最后點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置"，這樣以后做完樣品分析，結(jié)束的譜圖就可以直接看到定量的結(jié)果數(shù)據(jù)了。

14、關(guān)機(jī)：

14.1 先吹滅FID火焰，或者是關(guān)斷氫氣。

14.2關(guān)閉溫控程序：點(diǎn)擊顯示屏下面或者是工作站右上方的“關(guān)閉溫控" 開始降溫。

14.3柱箱溫度降到50℃以下，方可關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)。

14.4關(guān)閉氮?dú)?，關(guān)閉燃?xì)鈿錃夂椭細(xì)饪諝猓ㄒ部梢栽?4.1前關(guān)閉）

14.5開關(guān)機(jī)的總原則：先通載氣，后開機(jī)；先關(guān)機(jī)，后關(guān)載氣。

謝謝觀看，如有不足請指正。