頂空進(jìn)樣器的清洗工作無需擔(dān)憂!
頂空進(jìn)樣器的樣品瓶恒溫爐工位設(shè)計(jì)采用圓周分布,更加合理,使所有頂空瓶加熱位的溫度梯度小化,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性。進(jìn)樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀。
頂空進(jìn)樣器的工作原理有以下幾點(diǎn):
頂空進(jìn)樣器分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個(gè)重要原因。
頂空進(jìn)樣器作為一種分析方法,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾。作為 GC 分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的。其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。
無特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
頂空進(jìn)樣器清洗步驟如下:
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
7、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、將傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出頂空進(jìn)樣器里面的水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。