1、 輸液管路接口應(yīng)緊密牢固,在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無泄漏。
常用的高壓管路材料有兩種:不銹鋼管和PEEK管,各有其優(yōu)缺點(diǎn)。不銹鋼管有精密的同軸度且能耐腐蝕,但是不便于經(jīng)常拆卸;而在實(shí)際工作中經(jīng)常需要改變流路和使用不同品牌的色譜柱,這時使用PEEK材料制成的管路和接頭會非常方便,手?jǐn)Q即可固定,而且容易調(diào)節(jié)錐箍之外的管路長度,但是其受壓能力低于不銹鋼管,當(dāng)壓力過高時,可能會使接頭在管路上滑動而產(chǎn)生漏液,同時使色譜峰變寬且有拖尾現(xiàn)象。在測定有無漏液情況時,應(yīng)該接上色譜柱,保證系統(tǒng)處于高壓狀態(tài),這樣才能反映儀器的真實(shí)性能,如果使用的是PEEK管線連接,則應(yīng)注意色譜柱的長度和流速,檢查時濾紙?jiān)诟鞴苈方涌谕A魰r間應(yīng)該稍長一些。
2、檢定方法
將儀器各部分連接好,以100%甲醇為流動相,流量為l.0ml/min,按說明書啟動儀器,待壓力平穩(wěn)后保持10 min,用濾紙檢查各管路接口應(yīng)無濕跡。卸下色譜柱,堵住泵出口,(壓力傳感以下),使壓力達(dá)到zui大允許值的90%,保持5min無泄露。
3、流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差應(yīng)符合要求。
檢定方法:按要求設(shè)定流量,啟動儀器,等壓力穩(wěn)定后,在流動相排出口用事先清洗稱量過的容量瓶收集流動相,同時用秒表計(jì)時,準(zhǔn)確在5~10 min收集,稱重,計(jì)算和。
對于流量精度的測定,不一定*按照上述的方法檢查,可以根據(jù)儀器配制情況來定。比如:將流動相改為水,改變流速等,但是在使用水作流動相時,有必要用阻尼管(可自制)換下色譜柱,因?yàn)殚L時間處于水環(huán)境中的色譜柱容易蹋陷或發(fā)生碳鏈斷裂很難恢復(fù)。