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氣相色譜分析“鬼峰”產(chǎn)生原因
氣相色譜分析儀“鬼峰”亦指怪峰,多余峰,記憶峰,其出現(xiàn)的原因分析如下:1、上一次進(jìn)樣的高沸點雜質(zhì)峰自然流出;2、載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出;3、注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰;4、汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解;5、樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用;6、色譜柱溫度太高固定相分解;7、使用了被污染的注射針(本身不合格,手摸或進(jìn)過易污染的樣品);8、樣品予處理不完善或用錯溶劑;9、樣品中有空氣;10、TCD、ECD...
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氣相色譜譜圖分析之垂直回峰
垂直回峰指樣品出峰的開始、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。其產(chǎn)生的原因及解決措施如下:1、通常是由于氣相色譜分析儀的調(diào)零不適當(dāng),氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。2、一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能,可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。3、如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負(fù)向偏離太大,就會出現(xiàn)上述情形,此時請重新對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再...
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譜圖分析之色譜柱性能迅速退化
色譜柱性能迅速退化是指色譜柱性能迅速退化,導(dǎo)致樣品分離效果變差。其主要產(chǎn)生的原因及解決措施如下:1、排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象,檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。3、某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。4、快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。5、檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油...
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譜圖分析之只出溶劑峰
氣相色譜儀譜圖只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。其解決措施如下:1、增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時降低分流流量(分流比)。2、提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔。3、重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小,降低色譜柱箱溫度試試。5、改用與溶質(zhì)的沸點差較大的溶劑。6、可能色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng),提高色譜柱箱溫度試試,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。7、樣品的沸點太高不能直接分析時,需用其他化學(xué)方法...
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譜圖分析之出拖尾峰
氣相色譜儀譜圖出拖尾峰是指樣品出峰結(jié)束回基線時有拖尾現(xiàn)象。具體分析解決措施如下:1、減少樣品的進(jìn)樣量。2、進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。3、載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。4、進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。5、尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。6、適當(dāng)提高檢測器的溫度。7、檢測器是否存在污染現(xiàn)象,必要時進(jìn)行清洗。8、色譜柱的安裝方法是否正確。9、適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。10、將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器...
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氣相色譜譜圖分析之出開叉峰
氣相色譜儀譜圖出開叉峰是指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。具體解決措施如下:1、進(jìn)樣操作過程是否存在問題,重新進(jìn)樣再試。2、減少進(jìn)樣量。3、適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。4、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。5、將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。6、采用不分流進(jìn)樣方式時,如果需要較大的進(jìn)樣量,可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱?;虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。注意:緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型...
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氣相色譜譜圖分析之出怪峰
氣相色譜儀譜圖出怪峰是指所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。其產(chǎn)生原因及具體解決措施如下:1、溶劑中是否混入了雜質(zhì)。2、注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。3、隔膜清洗流量是否正常。4、載氣是否受到污染,氣體過濾器是否進(jìn)行過保養(yǎng)。5、如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的,請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間。6、如果怪峰是由于樣品的分解引起的,請降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。7、如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,請選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。相關(guān)產(chǎn)品信息:...
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氣相色譜儀譜圖分析之出鈍峰
譜圖分析之出鈍峰是指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。1、進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和,減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。2、進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。3、氣相色譜分析儀采用分流進(jìn)樣方式時,檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。4、采用不分流進(jìn)樣方式時,檢查分析條件的設(shè)置是否正確。5、嘗試提高進(jìn)樣器、檢測器的溫度,改善峰的形狀。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價格
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如何解決氣相色譜譜圖出刀形峰
出刀形峰指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。具體解決措施如下:1、減少樣品的進(jìn)樣量。2、提高色譜柱箱的溫度。3、改用較大內(nèi)徑的色譜柱。4、增加固定液的涂層的厚度。5、選用樣品的溶解度較高的固定液。6、嘗試提高進(jìn)樣器的溫度,改善峰的形狀。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價格
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譜圖分析之峰高/峰面積重現(xiàn)性差
氣相色譜譜圖出現(xiàn)峰高/峰面積重現(xiàn)性差指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。具體解決措施如下:1、注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時是否存在操作失誤。2、樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。3、各種氣體的輸入壓力是否正常。4、各種氣體的流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。5、進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。6、如果峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同時變差,在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時間重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查7、注意:...
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氣相色譜譜圖之保留時間重現(xiàn)性差
保留時間重現(xiàn)性差指氣相色譜儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。具體排除方法如下:1、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。2、進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。3、載氣的輸入壓力是否正常。4、載氣流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。5、進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。6、如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差,則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查。注:如果載氣的流量、分流比、色...
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氣相色譜儀故障之全部出反峰
氣相色譜儀全部出反峰指所有樣品均反向出峰。1、檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確,將信號輸出線的正負(fù)兩端對換即可。2、對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負(fù)極性設(shè)置是否正確,必要時更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。
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